紫外线吸收剂UV-360的制备方法与流程

技术领域

本发明涉及紫外线吸收剂技术领域，尤其涉及一种紫外线吸收剂uv-360的制备方法。

背景技术：

紫外线吸收剂是一种光稳定剂，能够吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分。其具有超强的紫外线吸收能力，不易燃，不腐蚀，贮存稳定性好等特点。

其中紫外线吸收剂uv-360主要用于聚苯乙烯、abs树脂、尼龙等塑料制造业上，然而现有紫外线吸收剂uv-360在制备过程中其水资源浪费比较严重，从而加重工业废水污染，导致其生产制造成本增加。

技术实现要素：

本技术实施例通过提供一种紫外线吸收剂uv-360的制备方法，该制备防范在制备紫外线吸收剂uv-360时，能够将其制备过程中产生的工业废水、洗涤废水、过滤溶剂全部蒸馏套用，只产生少量的蒸馏残渣和活性炭残渣，实现了工业废水零排放、溶剂使用量低等特点，具有环保、生产制造成本低等优点，适合大规模制造生产。

本技术实施例提供了一种紫外线吸收剂uv-360的制备方法，包括以下具体步骤，

(1)先将盐酸、邻硝基苯胺、亚硝酸钠放入重氮反应釜中在温度为0-5℃、常压下进行重氮化反应，得到黄色透明重氮液后备用；

(2)然后将水、石油醚、拉开粉、对叔辛基苯酚在偶合釜中搅拌溶解后，将上述步骤(1)中制备的黄色透明重氮液倒入偶合釜在温度为0-5℃、常压下进行偶合反应，在其偶合反应过程中石油醚可蒸馏回收再次加入偶合釜利用；

(3)将将上述步骤(2)偶合反应得到的物质放入离心机中加水洗至中性后甩干，得到邻硝基偶氮化合物备用，在其甩干过程中得到的废水可蒸馏回收再次加入离心机中利用；

(4)接着将水、液碱、甲醇、葡萄糖、水合肼、片碱、铝粉、甲苯和上述步骤(3)中得到的偶合物一起加入碱性一次还原反应釜中在常压、温度为50-60℃下进行碱化反应，反应好分去醇水层后，甲苯层备用，同时可将醇水层中的甲醇蒸馏回收再次加入碱性一次还原反应釜中利用；

(5)紧接着将水、盐酸、锌粉和上述步骤(4)中得到的甲苯层一起加入酸性二次还原反应釜中在常压、温度为80-85℃下进行酸性反应，反应好分去酸水层后，甲苯层备用，同时可将酸水层中的废水蒸馏回收再次加入酸性二次还原反应釜中利用；

(6)将上述步骤(5)中的甲苯层经由氮气压进入脱色釜中，向脱色釜中加入活性炭、白土在常压、温度为80-85℃下进行脱色反应，反应完成后将得到的物质和反应溶液经由微孔过滤机进行过滤，过滤后得到的物质经由氮气加压至结晶釜中，在结晶釜中加入甲醇进行结晶反应，从而使结晶釜中的物质结晶，紧接着将其放入离心机内甩干后再次进行

烘干处理从而得到中间产品紫外线吸收剂uv-329，同时可将过滤掉的溶液蒸馏回收再次加入结晶釜中利用；

(7)在缩合釜中加入二正丙胺、多聚甲醛和上述步骤(6)中的得到的紫外线吸收剂uv-329在温度为90-100℃下进行缩合反应，反应完成后，可将二正丙胺蒸馏回收再次加入缩合釜中利用；然后将三甲苯加入缩合釜中在160-165℃下继续反应，反应完成后；将缩合釜内的温度降至65℃，向缩合釜中加入甲醇进行结晶反应，从而使缩合釜中的物质结晶，紧接着将其放入离心机内甩干后再次进行烘干处理从而得到紫外线吸收剂uv-360粗品，同时可将过滤掉的溶液蒸馏回收再次加入结晶釜中利用；

(8)再接着将上述步骤(7)中得到的紫外线吸收剂uv-360粗品和三甲苯一并加入到精制釜中在温度为160-165℃下进行精制反应，反应好后用纸板精滤机过滤，过滤后的物料经由氮气加压送至结晶釜中；

(9)在结晶釜中加入甲醇进行结晶反应，从而使结晶釜中的物质结晶，紧接着将其放入离心机内甩干后再次进行烘干处理从而得到紫外线吸收剂uv-360成品，同时可将过滤掉的溶液蒸馏回收再次加入结晶釜中利用。

进一步的所述盐酸选用浓度为30％的盐酸溶液。

进一步的所述液碱选用浓度为30％的碱性溶液。

进一步的所述缩合釜内进行缩合反应过程中通入氮气使缩合釜内保持微正压≤0.05mpa。

进一步的所述精制釜内进行精制反应过程中通入氮气使精制釜内保持微正压≤0.05mpa。

进一步的所述盐酸、邻硝基苯胺、亚硝酸钠其重量配比为228:75:40。

进一步的所述石油醚、拉开粉、对叔辛基苯酚其重量配比为5:3:60。

进一步的所述液碱、甲醇、葡萄糖、水合肼、片碱、铝粉、甲苯其重量配比为60:60:2:12:2:3:80。

进一步的所述盐酸、锌粉其重量配比为17:1。

进一步的所述活性炭、甲醇、二正丙胺、多聚甲醛、三甲苯其其重量配比为2:25:5:5:2。

本技术实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：该制备防范在制备紫外线吸收剂uv-360时，能够将其制备过程中产生的工业废水、洗涤废水、过滤溶剂全部蒸馏套用，只产生少量的蒸馏残渣和活性炭残渣，实现了工业废水零排放、溶剂使用量低等特点，具有环保、生产制造成本低等优点，适合大规模制造生产。

图1为本技术紫外线吸收剂uv-360制备方法的流程图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更

加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

请参阅图1，一种紫外线吸收剂uv-360的制备方法，包括以下步骤：

(1)先将盐酸、邻硝基苯胺、亚硝酸钠放入重氮反应釜中在温度为0-5℃、常压下进行重氮化反应，得到黄色透明重氮液后备用；

(2)然后将水、石油醚、拉开粉、对叔辛基苯酚在偶合釜中搅拌溶解后，将上述步骤(1)中制备的黄色透明重氮液倒入偶合釜在温度为0-5℃、常压下进行偶合反应，在其偶合反应过程中石油醚可蒸馏回收再次加入偶合釜利用；

(3)将上述步骤(2)偶合反应得到的物质放入离心机中加水洗至中性后甩干，得到邻硝基偶氮化合物备用，在其甩干过程中得到的废水可蒸馏回收再次加入离心机中利用；

(4)接着将水、液碱、甲醇、葡萄糖、水合肼、片碱、铝粉、甲苯和上述步骤(3)中得到的偶合物一起加入碱性一次还原反应釜中在常压、温度为50-60℃下进行碱化反应，反应好分去醇水层后，甲苯层备用，同时可将醇水层中的甲醇蒸馏回收再次加入碱性一次还原反应釜中利用；

(5)紧接着将水、盐酸、锌粉和上述步骤(4)中得到的甲苯层一起加入酸性二次还原反应釜中在常压、温度为80-85℃下进行酸性反应，反应好分去酸水层后，甲苯层备用，同时可将酸水层中的废水蒸馏回收再次加入酸性二次还原反应釜中利用；

(6)将上述步骤(5)中的甲苯层经由氮气压进入脱色釜中，向脱色釜中加入活性炭、白土在常压、温度为80-85℃下进行脱色反应，反应完成后将得到的物质和反应溶液经由微孔过滤机进行过滤，过滤后得到的物质经由氮气加压至结晶釜中，在结晶釜中加入甲醇进行结晶反应，从而使结晶釜中的物质结晶，紧接着将其放入离心机内甩干后再次进行烘干处理从而得到中间产品紫外线吸收剂uv-329，同时可将过滤掉的溶液蒸馏回收再次加入结晶釜中利用；

(7)在缩合釜中加入二正丙胺、多聚甲醛和上述步骤(6)中的得到的紫外线吸收剂uv-329在温度为90-100℃下进行缩合反应，反应完成后，可将二正丙胺蒸馏回收再次加入缩合釜中利用；然后将三甲苯加入缩合釜中在160-165℃下继续反应，反应完成后；将缩合釜内的温度降至65℃，向缩合釜中加入甲醇进行结晶反应，从而使缩合釜中的物质结晶，紧接着将其放入离心机内甩干后再次进行烘干处理从而得到紫外线吸收剂uv-360粗品，同时可将过滤掉的溶液蒸馏回收再次加入结晶釜中利用；

(8)再接着将上述步骤(7)中得到的紫外线吸收剂uv-360粗品和三甲苯一并加入到精制釜中在温度为160-165℃下进行精制反应，反应好后用纸板精滤机过滤，过滤后的物料经由氮气加压送至结晶釜中；

(9)在结晶釜中加入甲醇进行结晶反应，从而使结晶釜中的物质结晶，紧接着将其放入离心机内甩干后再次进行烘干处理从而得到紫外线吸收剂uv-360成品，同时可将过滤掉的溶液蒸馏回收再次加入结晶釜中利用。

盐酸选用浓度为30％的盐酸溶液。

液碱选用浓度为30％的碱性溶液。

缩合釜内进行缩合反应过程中通入氮气使缩合釜内保持微正压≤0.05mpa。

精制釜内进行精制反应过程中通入氮气使精制釜内保持微正压≤0.05mpa。

重氮化反应中盐酸、邻硝基苯胺、亚硝酸钠其选用克重为2280kg、750kg、400kg，其重量配比为228:75:40。

偶合反应中石油醚、拉开粉、对叔辛基苯酚其选用克重为2000kg、60kg、1200kg，由于石油醚可再次蒸馏回收利用其总消耗为100kg，其重量配比为5:3:60。

碱化反应中液碱、甲醇、葡萄糖、水合肼、片碱、铝粉、甲苯其选用克重为3000kg、3000kg、100kg、600kg、100kg、150kg、4000kg，其重量配比为60:60:2:12:2:3:80。

酸性反应中盐酸、锌粉其选用克重为1700kg、100kg，其重量配比为17:1。

物质结晶和缩合反应过程中活性炭、甲醇、二正丙胺、多聚甲醛、三甲苯其选用克重为20kg、6000kg、450kg、50kg、3500kg，由于过滤的溶剂可再次蒸馏回收利用，其中甲醇消耗250kg、二正丙胺消耗50kg、三甲苯消耗100kg，其重量配比为2:25:5:5:2。

上述本技术实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：该制备防范在制备紫外线吸收剂uv-360时，能够将其制备过程中产生的工业废水、洗涤废水、过滤溶剂全部蒸馏套用，只产生少量的蒸馏残渣和活性炭残渣，实现了工业废水零排放、溶剂使用量低等特点，具有环保、生产制造成本低等优点，适合大规模制造生产。

以上所述仅为本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明精神和原则内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

该技术已申请专利。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。